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0.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置50ml量瓶中,用乙醇水(1:1)稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取己烯雌酚对照品约10mg,加三氯甲烷50ml使溶解,在暗处放置不少于5小时,量取5.0ml,挥干三氯甲烷,残渣(己烯雌酚的
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鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于己烯雌酚20mg),置分液漏斗中,加含有盐酸2滴的水15ml后,用乙醚30ml振摇提取,分取乙醚液,蒸干,残渣照己烯雌酚项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液两
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对催产素的敏感性。 2017年10月27日,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考,己烯雌酚在一类致癌物清单中。 2019年12月27日,己烯雌酚被列入食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单。
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雌酚抗体,加入酶标二抗后,经TMB底物显色,样品吸光度值与其残留物己烯雌酚呈负相关,与标准曲线比较再乘以其对应的稀释倍数,即可得出样品中己烯雌酚的含量。
三、适用范围
可定性、定量检测动物组织、饲料、尿液等样品中己烯雌酚的残留量
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1ml,置50ml量瓶中,用乙醇水(1:1)稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取己烯雌酚对照品约10mg,加三氯甲烷50ml使溶解,在暗处放置不少于5小时,量取5.0ml,挥干三氯甲烷,残渣(己烯雌酚的顺式体和反式体)加乙醇-水(1:1
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(1)取本品细粉适量(约相当于己烯雌酚20mg),置分液漏斗中,加含有盐酸2滴的水15ml后,用乙醚30ml振摇提取,分取乙醚液,蒸干,残渣照己烯雌酚项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。
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溶解后,溶液显橙黄色(已烷雌酚为淡黄色);加水10ml稀释后,橙黄色即消失。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间致(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集28图)一致
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照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量,加乙醇-水(1:1)适量,超声使己烯雌酚溶解,放冷,用乙醇-水(1:1)定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,滤过,取续滤液。对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见己烯雌酚含量测定项下。
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反式体峰与顺式体峰的分离度应大于3.0。 测定法。取己烯雌酚对照品适量,精密称定,加乙醇-水(1:1)溶解并稀释制成每1mL中约含0.1mg的溶液,精密量取10μL注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品适量,同法测定,按外标法以已烯雌酚反式体峰面积和顺式体峰面积的总和(已烯雌酚顺式体峰的面积与1.26相乘)计算,即得。
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照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加乙醇水(1:1)溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液对照品溶液取己烯雌酚对照品适量,精密称定,加乙醇水(1:1)溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg